静态多重光散射技术表征乳液的稳定性和粒径

2021-10-15

摘要

乳剂是化妆品工业中常用的胶体体系。胶体体系有内在的不稳定,如果它的不稳定现象在预期货架期内足够小,可以认为是动力学稳定的。为了销售这些产品,有必要对它们进行特性分析和质量控制。Turbiscan采用静态多重光散射技术的优点是不需要任何稀释,因此可以对样品进行原位表征。在本应用中,利用Turbiscan对不同浓度乳液的粒径和稳定性进行了分析。

 

原理

基于静态多光散射(SMLS)Turbiscan技术的工作原理是利用近红外光源照射样品,然后获取样品从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。

                                             

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信号强度与粒子的浓度(φ)和大小(??)有关,连续相折射率(????)和分散相折射率(????)为固定参数。BST的测量可以采用扫描方式进行,以提供稳定性和粒径测量。

 

实验方法

使用Turbiscan对菜籽油在水中的四种直接乳剂进行了分析,不同体积分数的油(10%20%30%40%),这些乳剂用SDSSpan 80的表面活性剂稳定。扫描周期30s/次,测量1h

 

结果与讨论

通过测量,用如下参数对不同的乳剂进行了表征:

•油滴直径大小(t=0)

•整体稳定性指数(TSI)

•液滴的迁移速率

1.     初始时刻油滴直径大小


 

1中的图表示的是初始时刻四种乳剂浓度的背散射光曲线。根据Mie理论规律,使用以下参数,Turbiscan可以确定液滴的粒径

•分散相折射率np = 1.471 ()

•连续相折射率nf = 1.33 ()

•分散相体积分数φ = 10 - 40%


由上表可知,油浓度对液滴直径的平均值没有影响。

 

2.     整体稳定性指数TSI

得益于Turbiscan稳定指数,可以监测样品随老化时间的不稳定动力学。它总结了样品中检测到的所有变化(上浮、聚并、粒径变化……)。在一定的时间内,TSI越高,样品的稳定性越差。


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通过图2和表1,我们可以比较菜籽油浓度对整体稳定性的影响。油的浓度越高,乳液越稳定。

 

3.     液滴的迁移速率

使用Turbiscan技术,我们可以识别出所有样品的的不稳定过程,这组实验的不稳定现象类似,油滴趋向于向样品顶部上浮。


可以对样品的底//顶三个部分进行以下分析:

在底部的背散射随时间减小,由于底部油滴浓度降低出现澄清。

在顶部的背向散射随着时间的增加而增加,由于形成了上浮层。

样品中间没有背散射光变化,也就是说没有液滴大小变化的现象。

 

利用高级计算,可以通过跟踪扫描线的迁移来计算油滴的迁移速度(2)

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我们观察到,当油相体积较小时,上浮速度更为快。这可以解释为,当油浓度较高时,乳液粘度增加,从而减慢了相分离。

 

结论

本应用展示了Turbiscan在短时间内快速、简单地表征不同样品不稳定现象的数据。下面的雷达图总结了得到的结果:

8.png


 

综上所述,油浓度对乳状液中油滴粒径没有影响,但随着油浓度的增加,体系粘度增大,油滴的运移速度减小。因此,乳化液浓度越高,其稳定性越好。只需一个小时的测量,就可以比较样品的稳定性。


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